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看完这个,谁还敢说你不懂玻璃仪器校准?

2019-09-19    来源:http://www.sbxbags.com    点击:45   

新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致,而在容量分析中应用的容量量器都需要很准确的容积,否则会影响分析结果的准确性。因此,玻璃量器购入投入使用前均需校准。不但在新购入时,在日常检测过程中也是需要进行校准的。

校准的目的

校正使其表面容量(仪器上所标示的容量)和真实容量一致,保证实验用量器的准确性。

校准范围

常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和单标线吸量管)、容量瓶、量筒量杯四种。

校准条件

1、容量瓶,滴定管校正前应对其进行检漏。

2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜,在倒出洗液用自来水冲洗干净,在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。

3、校正用的水应用新沸过冷水,放一温度计(尽量选用量程小的减少误差),用于测定水的温度;应提前1小时放入室内。

4、洗净的玻璃量器(若量入式量器先进行干燥)也应提前1小时放入工作室内,使其与室温尽可能接近。

5、室温不宜超过(20±5)℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃

6、校准所需设备 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682规定的要求。

校准设备一览表

天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。

滴定管校准(衡量法)

活塞密合性检查 玻璃活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,渗漏量应不大于最小分度值。

1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。

2、缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口中的最后一滴水珠。

3、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯,称得空杯质量。完全开启活塞,使水充分地从流液口流出。

4、当液面降至被检分度线以上约5mm时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。

5、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。

在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。表1为水在10-40℃间的r值,按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。 公式:(1-1)

V20:20℃时水的体积(ml)

Wt:在t℃的空气中,以黄铜砝码或电子天平称得水的质量(g);

r:20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄 铜砝码或电子天平称得的质量(g)。

表一:水在10~40℃的γ值

6、滴定管的校准分段

1ml~10ml校准分段点为:半容量和总容量两点;

25ml的为:0—5ml,0—10ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml五点;

50ml的为:0—10ml,0—20ml,0—30ml,0—40ml,0­—50ml五点;

100ml的为:0—20ml,0—40ml,0—60ml,0—80ml,0—100ml五点。

每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。

滴定管的容量允差见下表。

注意事项:

1、校正时每次均从零开始。

2、两次修正值误差应小于0.02ml。

3、校正时需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。

4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。

移液管(衡量法)

1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。

2、将移液管洗净,吸取纯化水至标线以上,用滤纸擦干管外的水,将管尖移至受液器壁(可为适宜体积的烧杯),缓缓调节液面弧度至标线,然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶(此时锥形瓶倾30°),使水沿瓶壁缓缓流下。

3、当移液管为无分度只有单标线者,水流至管口不流时,静置15秒钟,移去最后的水滴,再称重;当移液管为有分度、不完全流出式时,使液面流至被检刻度线上约5mm处,等待15秒钟,然后将液面准确地调至被检刻度线处,再次称重,即得水重。

4、刻度吸量管校准检定点

0.5ml(包括0.5ml)以下者为:半容量(半容量~流液口);总容量。

0.5ml以上者为:总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。

每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。

移液管的容量允差见下表。

容量瓶(衡量法)

1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。

2、注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量。

3、将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0。1℃。

4、按公式(1-1)衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

每个容量瓶应校准2次,即做平行试验2次。

容量瓶的容量允差。

量筒、量杯

1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后,置电子天平上回零。

2、准确充水至标线,再称重,即得该量筒量杯的纯水质量(m)。每个量筒量杯应校准2次,即做平行试验2次。

3、量筒量杯校准点

总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自底部起);

半容量(半容量~自底部起);

总容量

量筒量杯的容量允差见附录

校准结果处理和校准周期

1、校准人员做好校准记录,并交相关人员复核,贴上标签并统一编号,妥善保管好校准记录。

2、经过校准合格的量器,必须贴上等级标志;经校准不合格的量器,可降级或销毁。

3、自校准周期 使用中的玻璃量器的检定周期为三年,其中用于碱溶液的量器为一年。

校准须知

1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。

2、校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。

3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。

4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

5、校正时,误差要求:两次测量值不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。

6、在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。

7、滴定管放水速度不 宜过快,放完需稍停后,再读取容量。

8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。

9、移液管放完水,管与杯壁成30°角,二者不能有相对移动约等待3秒后移开(无等待 时间者),有等待时间的按规定等待后移开。


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